测定土壤和沉积物中氯甲烷等 35 种挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

当取样量为 5g 时，35 种挥发性卤代烃的方法检出限为 0.3～0.4 µg/kg，测定下限为 1.2～
1.6 µg/kg。

一、方法原理
样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加
热并用氦气（或氮气）反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分
离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法
定量。

二、仪器和设备
1、 采样器材：铁铲和不锈钢药勺。
2 、采样瓶：聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。
3、样品瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40ml 棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。
4、气相色谱-质谱联用仪：EI 电离源。
5、色谱柱：石英毛细管柱，长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 1.4 μm，固定相为 6 %腈丙苯基/94 %
二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细柱。
6、 吹扫捕集装置：适用于土壤样品测定。捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合
吸附剂或其他等效吸附剂。
7、 微量注射器：10 μl、25 μl、100 μl、250 μl、500 μl 和 1000 μl。
8、 天平：精度为 0.01 g。
9、 往复式振荡器：振荡频率150次/min，可固定吹扫瓶。
10、棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫。
11、pH计：精度为±0.05。
12、便携式冷藏箱：容积 20 L，温度 4℃以下。
13、一次性巴斯德玻璃吸液管。

三、仪器参考条件
1、吹扫捕集装置参考条件
吹扫流量：40 ml/min，吹扫温度：40 ℃，吹扫时间：11 min；干吹时间：2 min；脱附温
度：180 ℃，脱附时间：3min；烘烤温度：200 ℃，烘烤时间：10 min；传输线温度：110 ℃。
2、 气相色谱仪参考条件
程序升温：35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min)；进样口温度：
180 ℃；
进样方式：分流进样，分流比：20:1；载气：氦气；接口温度：230℃；柱流量：1.2 ml/min。
3、 质谱仪参考条件
离子化方式：EI；离子源温度：200℃；传输线温度：230℃；电子加速电压：70eV；全
扫描质量范围：3mu～300amu。定量方式：选择离子（SIM）法，