热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术,其主要设备是热解吸仪。热解吸进样不*等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样,可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分,可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。
二次热解析仪工作原理:
热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);第二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。
二次热解析仪的具体操作方法:
1、设定温度
打开电源开关,按设置键(A/M)2秒,仪器进入设定温度状态,此时显示的设定值后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标),增加键(STOP)可以增加数值,减少键(RUN/HOLD)可以减少数值,移位键(A/M)可以改变光标的位置。将温度设定为合适的数值后,再按设置键(A/M)就完成了设定状态,打开工作开关,快速升到设定温度,温度设定好以后,可以直接开机使用,无须每次设定,本仪器出厂时,已经对温度控制系统进行了优化,无须重新设置。
2、设定载体流量
接上氮气,打开气源保证0.2Mpa的气压,将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
3、操作规程
将一根待解吸的采样管插入快速插头上,等仪器的测量值与设定值温度相近时,将快速插头及采样管伸入加热炉中,顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度,保证系统的密封性,将一只100mL注射器插入热解器的出口,待采样管伸入加热炉2-3分钟,打开载气阀开关,用秒表计时解吸100mL所需要的时间,则载气流量为100(ml)/t(min)。解吸到100mL时,关闭载气阀,取下100mL注射器,逆时针方向适当旋转快速插头的手柄,取出采样管即完成一次热解吸过程。